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实验用水所要求的纯度是多少(水的纯化用到哪些技术)

发表时间: 2021-09-09

实验用水所要求的纯度

所谓实验,是指对现象所推测的假设加以验证的动作。假设能否被证明为真理,与假设能否具有再现性的结果至关重要。实验的再现性除了要有良好的技巧,还受到所用化学试剂的纯度和分析仪器的精密度的影响。实验中用来配置溶液的化学试剂,及所使用的水的纯度也非常重要。假设水中污染物对实验检测会造成影响,就必须去除这些物质。此外,为了取得良好的再现性结果,使用能保持稳定水质的纯水是必要的。

随着实验用的分析系统灵敏度的提高,对水的纯度有了更高的要求。

1ppm = 1mg/L

1ppb = 1μg/L

1ppt = 1ng/L = 1μg/ml

在水中,将距离1cm的两片表面积为1cm2大小的电极加以通电,来监测两极间的导电率,通过所加电压和测得的电流能够获知两极间的电阻值,这个数值在水质分析中通常被称为电阻率或比电阻,其单位用MΩ.cm(megaohm-centimeter)来表示。

电阻率的倒数称为导电率或电导率,用μs/cm(micro Siemens per centimeter)来表示。

这两个参数是表示水的纯度的最常用参数。

将自来水中的离子去除,会使得电阻率值升高(导电率降低),单并非无限制的增加,这是因为部分水分子会电离为氢离子和氢氧根离子,其电阻率值极限值18.248MΩ.cm(25℃)。此外,电阻率值会随着水的电离常数而改变,因而会受到水温的影响。例如,25℃的超纯水,其电阻值为18.2MΩ.cm,但在0℃则为84.2MΩ.cm,

100 ℃则为1.3MΩ.cm。在25 ℃附近,当温度上升1 ℃,其电阻值将下降0.84MΩ.cm。因此,多使用补偿至25 ℃的电阻率值来做衡量标准。

此外像总有机碳含量(TOC),热源内毒素含量,细菌含量,颗粒含量,微生物含量,总溶解固体含量(TDS)等也常常被用作补充说明水质的重要参数。因此,水的纯度标准通常由以上这些参数的一项或几项来综合说明、分级。

实验用水所要求的纯度是多少(水的纯化用到哪些技术)

实验用纯水的分级标准

实验室纯水可分为4个常规等级:纯水、去离子水、实验室Ⅱ级纯水和超纯水

纯水:纯化水平最低,通常电导率在1-50μs/cm之间。它可经由单一弱碱性阴离子交换树脂、反渗透或单次蒸馏制成。典型的应用包括玻璃器皿的清洗、高压灭菌器、恒温恒湿实验箱和清洗机用水。

去离子水:电导率通常在1.0-0.1μs/cm之间。通过采用含强阴离子交换树脂的混床离子交换制成,但它有相对较高的有机物和细菌污染水平,能满足多种需求,如清洗、制备分析标准样、制备试剂和稀释样品等。

实验室Ⅱ级纯水:电导率<1.0μs/cm,总有机碳(TOC)含量小于50ppb以及细菌含量低于1CFU/ml。其水质可适用于多种需求,从试剂制备和溶液稀释,到为细胞培养配备营养液和微生物研究。这种纯水可双蒸而成,或整合RO和离子交换/EDI多种技术制成,也可以再结合吸附介质和UV灯。

超纯水:这种级别的纯水在电阻率、有机物含量、颗粒和细菌含量方面接近理论上的纯度极限,通过离子交换、RO膜或蒸馏手段预纯化,再经过核子级离子交换精纯化得到超纯水。通常超纯水的电阻率可达18.2MΩ-cm,TOC<10ppb,滤除0.1μm甚至更小的颗粒,细菌含量低于1CFU/ml。超纯水适合多种精密分析实验的需求,如高效液相色谱(HPLC),离子色谱(IC)和离子捕获-质谱(ICP-MS)。少热源超纯水适用于像真核细胞培养等生物应用,超滤技术通常用于去除大分子生物活性物质,如热源(结果为<0.005IU/ml)以及无法检测到的核酸酶和蛋白酶。

目前世界上比较通用的纯水标准主要有以下几个:国际标准化组织(ISO),美国临床病理学会(CAP)试药级用水标准,美国测试和材料实验社团组织(ASTM),临床试验标准国际委员会(NCCLS),美国药学会(USP)等。同时,我国也有相应的纯水标准:中国国家电子级超纯水规格GB/T11446-1997和中国国家实验室用水规格GB6682-92等。因此市面上绝大多数的纯水系统,无论是进口的还是国产的,都是依据这些标准来设计流程的。

实验用水的纯化技术

微孔深层过滤

对颗粒的通过设置了物理屏障,并根据过滤微细颗粒的大小分级,由缠绕纤维或压紧的物质形成多孔矩阵,通过吸附或捕捉方式截留颗粒。深层过滤器(一般为1-50μm)通常作为一种经济的纯化方式用于截留大量的悬浮固体,并保护下游的纯化设备不被污染和堵塞。它们需要定期更换。

活性碳吸附

活性碳通常用于预处理系统以去除进水中的氯和氯胺,防止它们破坏过滤膜和离子交换树脂。

大部分活性碳是由椰壳或煤在有水蒸气和CO2的条件下,经800-1000℃

煅烧而形成具活性的木炭,经过酸洗去掉残余氧化物和其他溶解物质。用于水处理的活性碳通常孔径范围在500-1000nm之间,每克比表面积大约1000m2,通常是颗粒状压缩成型的,并装填于纯化柱中以防止产生太过微细颗粒污染下游。

活性碳的巨大表面和海量微孔以及吸附的物质,成为微生物的繁殖地。微生物的生长可以通过添加非溶解性生物杀灭剂到碳中,如银,得到部分抑制。活性碳柱需要定期更换以保持最少的细菌含量。

反渗透(RO)

反渗透膜通常用于滤除直径小于1nm的污染物,典型的反渗透方式可以滤掉水中90%的离子污染物,大部分有机物和几乎全部微粒污染物。反渗透对分子量<100道尔顿的非离子污染物的去除能力较低,而随污染物分子量的增大,RO膜的滤除能力也随之增强。理论上说,这种方式可以100%滤除>300道尔顿分子量的分子和包括胶体及微生物在内的颗粒,溶解的气体则无法靠RO膜去除。

由于其出色的纯化功效,反渗透是一项对去除绝大部分杂质非常具成本效益的技术。不过,其产水速度相对较低,所以使用时通常配以储水箱暂存产成水以备使用或进一步纯化。反渗透装置保护后续系统免收胶体和有机物的堵塞或污染,其后续系统通常配备离子交换或电渗析装置。

离子交换

离子交换树脂床能通过与H+和OH-的离子交换,从水中有效去除离子。离子交换树脂是直径小于1mm的多孔小球,由交链的含有大量功能强大的离子交换点的不溶性聚合物制成。水中的离子依据它们的相对电荷密度竞争离子交换树脂的交换点而被树脂吸附。树脂分为阳离子树脂和阴离子树脂两种。

离子交换树脂床放在小型滤柱或大型滤筒中使用,一般使用一段时间后就要更换,此时阴阳离子交换基团已经替换了树脂中大部分H+和OH-的活性点。通过将RO膜设置在离子交换之前的方式,可得到更纯的水质并延长填料的使用寿命,该方法经常用于生产高纯度超纯水的实验室纯水系统中。这种方法也可避免离子交换树脂表面被大的有机物分子堵塞,从而降低其交换能力。

电渗析

电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。

水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔,在电场的作用下,离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔,这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH-。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。

通常,EDI的产成水电阻率可达到5-17MΩ-cm(在25℃时),总有机碳含量(TOC)低于20ppb。由于系统内化学和电环境的作用抑制微生物生长,使细菌水平达到最小化。一般来说,EDI不能产生电阻率18.2MΩ-cm的超纯水。必须在EDI之后放置离子交换柱才可生产18.2MΩ-cm的超纯水,并且因为水中只有极少数量的离子存在,所以延长了离子交换柱的使用寿命。

蒸馏

蒸馏法是通过改变水的形态——从液态到气态再回到液态,将水和污染物分离。每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。

像RO一样,蒸馏法生产纯水的速度较慢,所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。

蒸馏水器非常耗电——每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计,蒸馏水的电阻率大约能达到1

MΩ-cm,因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的,但如果保存不当,一段时间后就不再是无菌的了。

微滤

纯水系统中的微滤器对水中颗粒物和微生物进行物理性阻截。膜滤器完全根据颗粒的大小分级,有较一致的分子结构,截留所有大于其表面孔径的颗粒。

膜滤器(0.05-0.20μm)通常被放置在尽可能接近出水点的地方来捕获微生物和微细颗粒。

所截留的颗粒物包括微生物或其代谢物和可溶性物质,可能再次从滤器中沥滤出来,所以对微滤器的适当维护(定期消毒和周期性更换)是必要的,使其性能保持在理想水平。新安装的滤器通常要求在使用前冲洗以去除可能含有的可萃取污染物。

超滤

超滤(UF)是一个过滤术语,指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间,中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级。

超滤膜通常安装在靠近纯水仪出水口的位置以降低微生物和有机大分子,包括核酸酶和内毒素的浓度。超滤必须定期清洗或更换以保持其效能。超滤可以以传统的方式安装,所有水流径直穿透滤膜,或者以更佳的方式——切向流方式,一部分进水平行流过膜表面带走污染物以减少其对膜表面的堵塞。

对于保障超纯水在颗粒、细菌和热源含量等各项指标上保持稳定的高质量,超滤法是一项出色的技术。国际上通行的用于超纯水仪的超滤膜截留分子量是5000道尔顿。

紫外灯

紫外灯通常作为杀菌装置分解和光氧化有机污染物使其极化或离子化,一般安装在离子交换柱之前,便于离子交换柱将其吸附去除。实验室纯水系统的紫外灯光源为低压汞灯。

254nm波长的射线具备最强的杀菌能力,能破坏DNA和RNA聚合酶,只需低量就可有效阻止细菌的复制,较高剂量时有杀菌作用。UV灯组件和UV灯本身的设计应提供足够的UV剂量以避免活菌的滋生并抑制微生物生长。

较短波长(185nm)的射线对有机物有非常好的氧化作用。UV将大的有机分子裂变为较小的离子化合物,并被后置的离子交换柱纯化去除。通过第一个离子交换柱对有机离子的去除,优化了UV的效能。

先进的超纯水系统都会使用这种双波长的紫外灯组件。

KDF法

凯得菲(KDF)的作用及功效

凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒,它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作,在与水接触时,合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统,这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度,可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术,可大辐度延长了系统寿命,减少重金属、微生物、污垢,降低了总费用,减化系统维护。

(1) 去除强氧化剂(余氯)

凯得菲(KDF)具有强大的还原能力,能去除水中的各种强氧化剂,对余氯特别有效。

(2)去除重金属

凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子,如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子,它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下:金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应,生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面,或进入凯得菲(KDF)晶格中,从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如,水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子,并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应,X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜-汞合金。

(3)去除硫化氢

在应用膜法进行水处理时,如果选用地下水作水源,水中可能存在硫化氢,硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面,凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能,生成的硫化铜不溶于水,可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除

(4)减少悬浮固体

凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目,最小的颗粒约110目,也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用,通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。

(5)减少矿物质结垢

(6)抑制微生物繁殖

凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖,通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括:氧化还原电位的变化,氢氧根离子和过氧化氢的形成,介质中锌的溶出等。在一般情况下,凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时,能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖,从而防止了微生物对膜的破坏。

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